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陶瓷材料閃燒制備技術研究進展
 

   

李 健 1, 關麗麗 2, 王松憲 1,曹家凱 1,李曉冬 1

(1. 江蘇聯瑞新材料股份有限公司,江蘇 連云港 222000;
2. 內蒙古自治區先進陶瓷與器件重點實驗室,內蒙古 包頭 014000)

  摘 要:陶瓷材料制備過程中,常規燒結需要很高的燒結溫度以及較長的保溫時間,實現材料致密化不僅能量消耗較大,效率低下,且長時間高溫燒結也會帶來晶粒長大問題,影響材料性能。近年來,一種名為“閃燒”的新型燒結技術被廣泛報道,該技術不僅燒結溫度低,保溫時間短,且制備的陶瓷材料具有更加優異的微觀形貌,引起了學術界的普遍關注。本文歸納了閃燒技術的研究進展,分別對閃燒技術的實驗裝置、技術參數、制備材料種類以及閃燒技術目前提出的機理進行介紹,分析了閃燒技術當前存在的問題并展望其前景,以期為繼續發掘閃燒技術優勢、擴展閃燒技術應用領域提供參考。

  關鍵詞:閃燒;致密度;機理;有限元分析

Research Progress in Flash Sintering Technology of Ceramic Materials

LI Jian 1, GUAN Lili 2, WANG Songxian 1, CAO Jiakai 1, LI Xiaodong 1

(1. Novoray Corporation, Lianyungang 222000, Jiangsu, China; 2. Inner Mongolia Key Laboratory of Advanced Ceramics and Device, Baotou 014000, Inner Mongolia, China)

  Abstract: During the preparation of ceramic materials, conventional sintering requires high sintering temperatures and long holding times. To achieve densification of materials consumes a lot of energy and has low efficiency, but also a long-term high-temperature sintering can cause grain growth problems, affecting materials performance. In recent years, a new type of sintering technology called "flashing" has been widely reported. This technology not only has a low sintering temperature, but also has a short holding time, and the prepared ceramic material has a more excellent microscopic appearance, which has attracted widespread attention. This paper summarizes the research progress of flash sintering technology, introduces the experimental device, technical parameters, types of materials, and the mechanisms, and analyzes the current problems and prospects of flash technology, in order to continue to explore the advantages of the technology and to expand its the application.

  Key words: flash sintering; density; mechanism; finite element analysis

  0 引 言

  陶瓷材料廣泛應用于航空、機械、冶金、電子、生物等方面,在國民經濟發展過程中起到越來越重要的作用。傳統的陶瓷生產過程中,生坯在爐中經過很長時間的高溫燒結才能達到致密化的要求以及獲得穩定的多晶結構,生產工藝耗能耗時。此外,長時間高溫處理會不可避免的帶來晶粒顯著生長的問題,即便是納米尺度的粉體,燒結后也很難保持適宜的晶粒尺寸。為了進一步優化燒結材料的性能,一些新穎的加工技術相繼問世,如壓力輔助燒結技術(如熱壓燒結、放電等離子燒結)和微波燒結,但這些技術不僅需要特種設備,而且對所燒結樣品的形狀也有要求[1]。

   2010年,美國科羅拉多大學的印度籍教授Raj發現通過外加直流電場,3YSZ材料可在850 ℃幾秒內實現致密化[2]。由于材料在短時間內急劇收縮致密,該燒結技術被命名為“閃燒”(flash sintering)。閃燒技術所用裝置簡便,燒結溫度低,燒結速度快,保溫時間短,無需添加燒結助劑,是一種優異的創新型技術。本文總結了閃燒技術自2010年問世以來的發展狀況,包括閃燒結技術實驗裝置及技術參數,目前應用閃燒技術制備的各類材料,閃燒技術的機理,當前存在的一些問題,并對閃燒技術前景進行展望。

  1 閃燒實驗

  與常規燒結相比,閃燒最明顯特征在于素坯需要施加電場,類似于常規燒結升溫、保溫以及降溫過程,閃燒過程也分為三個不同階段:(1)恒壓階段(孵化階段):在位于爐體內部的素坯兩端施加初始電場,爐體按設定程序升溫,電路中電流微乎其微。(2)閃燒階段:當爐體溫度升高到某一溫度時,電路中電流急劇上升,數秒內飆升至設定值,爐體進入保溫模式。(3)恒流階段:電路中電流以初始設定值恒流輸出,持續一段時間,關閉電源,試樣隨爐冷卻到室溫[3-4]。

  1.1 實驗裝置

   閃燒技術發展至今,每個研究小組所搭建的實驗裝置各具特色,沒有統一標準,在素坯形狀、接觸方式、電極材料等方面不盡相同,但電場與熱場相結合是共性,也是閃燒現象發生的前提條件(見圖1)。大多數采用鉑絲為導線在管式爐或改裝過的箱式爐中進行實驗,部分實驗裝置為稍加改進的熱膨脹儀,也有在閃燒實驗中增加壓力或氣氛輔助的報道[5]。

  1.2 技術參數

  在迄今所報道的大多數閃燒實驗中,閃燒過程控制是通過限制電壓和電流來實現的[6-8]。大部分閃燒實驗中使用的是直流電源,素坯主要表現為電阻性負載。同時,一些研究人員使用了頻率不同的交流電源進行實驗,在交流模式下素坯可能顯現出容抗或感抗。

  1.2.1 電場強度

在一定電場強度下,當爐體溫度升高到某一特定值時,電路中會出現電流急劇上升的現象,這個溫度點稱之為閃燒點[9]。對于同一種材料,初始電場強度越大,材料的閃燒點越低。但閃燒現象是發生在一定電場強度之上的,電場強度較低時,并不會發生閃燒現象。此外,也有電場強度抑制晶粒尺寸的報道,隨著電場強度的增大,所制備陶瓷材料晶粒尺寸減小[10]。

  1.2.2 電流密度

  閃燒現象發生以后(恒流階段),隨著所限制電流密度的增大,陶瓷材料致密程度逐漸增大[11-12]。材料達到致密化后,繼續增大電流密度,晶粒尺寸增加。電流從初始值升高到最終值時,增長模式可分為一次式和步進式。

  1.2.3 電源頻率

  為了探索頻率在閃燒過程中的作用,gittings等人[13]以生物陶瓷為研究對象,系'">............

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